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高嶺土加工技之X射線衍射分析的實驗室技術(shù) 高嶺土粉碎選粉設(shè)備

山東埃爾派 | 點擊量:0次 | 2021-03-13

摘要
高嶺土作為填料不僅可以提高塑料制品的力學(xué)性能,而且還可以賦予制品一些特殊的應(yīng)用性能,例如:良好的電絕緣性、膠合強度、耐水性能等。改性后的高嶺土作為填料所制得的塑料制品

高嶺土作為填料不僅可以提高塑料制品的力學(xué)性能,而且還可以賦予制品一些特殊的應(yīng)用性能,例如:良好的電絕緣性、膠合強度、耐水性能等。改性后的高嶺土作為填料所制得的塑料制品,不僅表面光滑、而且可減少熱裂和收縮,具有利于拋光、提高加工尺寸的精確度、耐化學(xué)腐蝕性等優(yōu)點。

(1)高嶺土粉晶樣品的制備①將被測試高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研成10pm左右的細(xì)粉末。②將適量研磨好的細(xì)粉填入樣品板凹槽,并且用平整光滑的玻璃板將其壓緊。③將槽外或高出樣品板面的多余粉末刮去,重新將樣品壓平,使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。若是使用帶有窗口的樣品板,則把樣品板放在一個表面平整光滑的玻璃板上,將粉末填入窗口內(nèi),搗實壓緊即成。在樣品測試時應(yīng)使貼著玻璃板的一面對著人射X射線。

(2)測量方式和實驗參數(shù)選擇衍射儀測量方式有連續(xù)掃描和步進掃描兩種方式。連續(xù)掃描是由脈沖平均電路混合成電流起伏,而后用長圖記錄儀描繪成相對強度隨扮變化的分布曲線,步進掃描是由定標(biāo)器定時或定數(shù)測量并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印,或由繪圖儀描繪成強度隨謀浠的分布曲線。

不論是哪一種測量方式,在快速掃描的情況下都能相當(dāng)迅速地給出全部衍射圖,它適合物質(zhì)的預(yù)檢,特別適合用于對高嶺土用途鑒定或定性估計。對衍射圖局部做非常慢的掃描,適合于精細(xì)區(qū)分衍射圖的細(xì)節(jié)和進行高嶺土生產(chǎn)線定量分析,以及精確的晶面間距測量、晶粒尺寸和點陣畸變的研究等。實驗參數(shù)的選擇包括以下幾個方面。

①狹縫狹縫的大小對衍射強度和分辨率都有影響,大狹縫可得到較大的衍射強度,但降低分辨率,小狹縫能提高分辨率,但損失強度,一般如需要提高強度時宜選用大些的狹縫,需要高分辨率時宜選用小些的狹縫,尤其是接收狹縫對分辨率影響很大。

②量程量程是指記錄紙滿刻度時的計數(shù)(率)強度。增大量程可表現(xiàn)為X射線記錄的衰減,不改變衍射峰的位置及寬度,并且使背景和峰形平滑,但卻能掩蓋弱峰使分辨率降低,在一般分析測量中,量程選擇應(yīng)適當(dāng)。當(dāng)測量結(jié)晶不良的物質(zhì)或主要想探測分辨弱峰時,宜選用小量程。當(dāng)測量結(jié)晶良好的物質(zhì)或主要想探測強峰時,量程可以適當(dāng)大些,但是以能使弱峰顯示,強峰不超出記錄紙滿標(biāo)為限。

③時間常數(shù)和預(yù)置時間連續(xù)掃描測量中采用時間常數(shù),它是指計數(shù)率儀中脈沖響應(yīng)的快慢程度。時間常數(shù)大,脈沖響應(yīng)慢,對脈沖電流具有較大的平整作用,不易辨別電流隨時間變化的細(xì)節(jié),因而強度線形相對光滑,峰形變寬,高度下降,峰值移向掃描方向,時間常數(shù)過大,還會引起線形不對稱,使一條線形的后半部分拉寬;反之,時間常數(shù)小,能如實繪制出計數(shù)脈沖到達速度的統(tǒng)計變化,易于分辨出電流隨時間變化的細(xì)節(jié),使弱峰易于分辨,衍射線形和衍射強度更加真實,計數(shù)率儀均配有多種可提供選擇的時間常數(shù)。

④掃描速度和步寬連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度。慢速掃描可使計數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時間更長,接收的脈沖數(shù)目更多,使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費較長的時間,對于精細(xì)的測量應(yīng)采用慢速掃描,在實際應(yīng)用中可根據(jù)測量需要選用不同的掃描速度。

步進掃描中用步寬來表示計數(shù)器每步掃描的角度,有多種方式表示掃描速度的快慢。

(3)樣品測量包括開機前的準(zhǔn)備和檢查(將制備好的試樣插入衍射儀樣品架,關(guān)閉好 防護罩)、開機操作和停機。

(4)譜圖分析包括衍射峰2θ位置的標(biāo)定、衍射強度的測量及譜圖檢索等。

山東埃爾派粉體科技有限公司生產(chǎn)的高嶺土主要加工設(shè)備控制系統(tǒng):
料倉和產(chǎn)品倉均有料位器,可實現(xiàn)整條生產(chǎn)線的自動控制
采用PLC控制,燈光流程圖顯示運行和出錯,清楚明了,便于操作,也可以采用計算機控制,直至遠(yuǎn)程管理.

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